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食品中赭曲霉毒素A的测定

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详细介绍
  1. 适用范围

适用于食品中赭曲霉毒素A的测定(本实验用菜籽油为基质)

 

参考标准:《GB 5009.96-2016 食品安全国家标准食品 中赭曲霉毒素A的测定》

 

  1. 提取步骤
  1. 称取5.0 g(至0.1g)样品于离心管中,加入1g氯化钠,10ml提取液,振荡,超声20min,离心8000r/min 10min,移取上清液;往原先离心管中再加入10ml提取液,再提取一次,移取上清液后;再加入5ml提取液,再提取一次,合并三次上清液

2)准确移取15mL上清液,加入30mL磷酸缓冲液,混匀,并过玻璃纤维滤纸,待净化。

 

  1. SPE净化步骤

SPE柱:月旭赭曲霉毒素A免疫亲和柱 规格: 3mL

活化:将赭曲霉毒素A免疫亲和柱放置到室温,然后将小柱中的缓冲液流出,弃去

上样:净化液30mL上样,控制流速,不宜过快,弃去

淋洗:10mL磷酸缓冲液,10mL水,弃去,抽干小柱;

洗脱:2mL甲醇洗脱,收集于15mL离心管中,抽干

将洗脱液置于45℃下氮吹吹干,用乙腈-2%乙酸水溶液复溶并定容到1mL,上机测定。

 

  1. 色谱条件

色谱柱:月旭Ultimate®XB-C18  4.6×150mm,5μm

流动相:A冰乙酸-水(2+100),B-乙腈

等度洗脱条件:A-B(50+50)

流速:1.0mL/min

柱温:30

进样量:10μL
检测波长:激发波长:333nm,发射波长:460nm

 

  1. 色谱图或者加标回收率结果

1.赭曲霉毒素A 2ng/mL图谱

2赭曲霉毒素A 5ng/mL图谱

3样品加标1μg/kg图谱

4样品加标2.5μg/kg图谱

 

2加标回收表

名称

加标水平μg/kg

回收率

RSD

赭曲霉毒素A

1

88%

0。38%

2.5

97%

0。10%

 

  1. 相关产品信息

 

 

 

 

 

货号

名称

规格

01140-06032

赭曲霉毒素A

3ml,15

00000-30016

50mL螺口尖底离心管

50/

00000-30113

15mL螺口尖底离心管

100/

00824-31001

Welch 固相萃取装置

12位方缸

00821-32291

盖子+垫片

预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk

00821-40927

样品瓶

2ml 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处                  11。6*32mm 一级水解玻璃 100pk

00201-31043

液相色谱柱

Ultimate®  XB-C18, 4。6×250mm,5μm

00826-O029S100ANVC

赭曲霉毒素A标准品

CAS No.:303-47-9,100µg/ml 于 乙腈,1。1ml

1827-110

玻璃纤维滤纸

直径11cm,孔径1。5μm,无荧光特性

 

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122-14-5杀螟硫磷标准品 100µg/ml 于 乙腈,1.1ml
122-14-5杀螟硫磷标准品 10µg/ml 于 乙腈,1.1ml
122-14-5杀螟硫磷标准品 250mg
122-14-5杀螟硫磷标准品 100mg
公司宗旨
品质率先,服务至上
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