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快来看,油脂中邻苯二甲酸酯类化合物的检测的好方法!
点击次数:29 发布时间:2019-08-28 打印本页面 返回

 

好久不见的热点解决方案又来了~今天我们给大家带来的是油脂类中邻苯二甲酸酯类化合物的测定,我们赶紧一起来看一下具体的检测步骤吧!

 

No.1 适用范围

适用于油脂类邻苯二甲酸酯类化合物的测定(本实验选用菜籽油为样品基质)。

参考标准:《SN/T 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》。

 

No.2 提取步骤

🔸称取5g样品于玻璃管中,加入2mL乙腈饱和的正己烷,涡旋混匀后,加入4mL正己烷饱和的乙腈,涡旋混匀后,超声10min,离心5min(3000r/min),小心移取下层溶液于另一玻璃管中;再加入4mL正己烷饱和的乙腈,再重复提取一次,合并两次提取液。

🔸将提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干,准确加入5mL乙腈,涡旋混匀后,加入50mgPSA,50mgC18E,150mgMgSO4,涡旋混匀后,离心5min(3000r/min),取上清液,待检测。

 

No.3 色谱条件

气相色谱条件⬇

色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm。

进样口温度:260℃;

升温程序:初始柱温60℃,保持1min;

以20℃/min升温至220℃,保持1min;

再以5℃/min升温至250℃,保持1min;

再以20℃/min升温至290℃,保持7.5min

载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

进样方式:不分流进样;

进样量:1μL。

 

质谱条件⬇

电离方式:电子轰击电离源(EI);

电离能量:70Ev;

传输线温度:280℃;

离子源温度:230℃;

监测方式:选择离子扫描(SIM);

溶剂延迟:7.5min。

 

No.4 色谱图或者加标回收率结果

图1、领苯二甲酸脂标准品0。125μg/mL图谱

 

表1、相关峰信息

 

图2、试剂空白图谱

 

图3、菜籽油样净化后图谱

 

图4、菜籽油样加标0.05mg/kg净化后图谱

 

表2、样加标0.05mg/kg回收表

 

No.5 相关产品信息

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