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气相色谱柱安装须按这些步骤进行
点击次数:215 发布时间:2018-07-06 打印本页面 返回
气相色谱柱步骤:
步骤1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
 
步骤2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平
 
步骤3.将气相色谱柱的色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的gc仪器不同而定。正确合适的插入能可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。
 
步骤4.接通载气当气相色谱柱的色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。
 
步骤5. 将气相色谱柱的色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ecd或npd等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤6. 确定载气流量,再对气相色谱柱的色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且损坏色谱柱。
 
步骤7.气相色谱柱的色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。
 
步骤8.设置确认载气流速对于气相色谱柱的毛细管色谱柱,载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%,而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛细管色谱柱,那么依照载气的平均线速度,而不是利用载气流量来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。
 
步骤9.柱流失检测在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验。
如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。
如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信号值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,有可能是色谱柱和gc系统有污染。
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